DLLME avec la gamme Bilimex
Übersicht
La DLLME (dispersive liquid-liquid microextraction) est une méthode efficace pour concentrer les liquides dans l’analyse chimique.
Cette méthode est rapide, efficace et ne nécessite que de faibles quantités de solvants. La DLLME consiste à ajouter à un échantillon aqueux un solvant non miscible et un solvant miscible afin de séparer l’analyte des substances interférentes. LABC-Labortechnik propose des récipients d’échantillons pour la DLLME manuelle et automatisée avec différents gradients de densité.
La DLLME est plus universelle que la SPME et moins coûteuse que l’extraction en phase solide, avec une faible consommation de solvants, une concentration facile et un taux de récupération et une reproductibilité élevés. Ces produits sont disponibles dans l’assortiment bilimex®.
Méthode efficace et automatisable pour la concentration de mélanges de substances liquides
Dans le domaine de l’analyse chimique, la microextraction liquide-liquide dispersive (DLLME) et ses modifications sont des méthodes de préparation d’échantillons bien établies pour la concentration d’un analyte et la séparation de la matrice interférente. La DLLME est rapide, nécessite peu de matériel et est très efficace.
I La DLLME consiste à ajouter à un échantillon aqueux de petites quantités d’un solvant non miscible à l’eau (agent d’extraction) et d’un solvant miscible à l’eau (agent de dispersion). Après le mélange par formation d’une émulsion, on obtient 2 phases par centrifugation. La phase organique (agent d’extraction) contenant l’analyte concentré et débarrassé de la matrice interférente est prélevée à l’aide de l’aiguille d’une microseringue et analysée. Dans la DLLME, nous faisons la distinction entre un agent d’extraction qui présente une densité plus faible (LD) et un agent d’extraction qui présente une densité plus élevée (HD) que l’eau.
LABC-Labortechnik propose des récipients d’échantillons pour la DLLME manuelle ainsi que pour la DLLME automatisée. Respectivement pour les échantillons avec un agent d’extraction plus léger (LD) et plus lourd (HD) que l’eau.
Les avantages de la méthode de préparation des échantillons DLLME :
- Plus universel que SPME
- moins coûteux que l’extraction en phase solide
- faible consommation de solvants
- simple concentration
- taux de récupération et reproductibilité élevés
Les produits sont regroupés dans l’assortiment bilimex®.
Structure de base d'une DLLME avec bilimex®.
Structure de base d'une DLLME avec bilimex®.
Dans la structure de base de la DLLME, un échantillon aqueux est mélangé à un solvant non miscible à l’eau (agent d’extraction) et à un solvant miscible à l’eau (agent de dispersion). Après mélange et formation d’une émulsion, 2 phases sont obtenues par centrifugation. La phase organique (agent d’extraction) contenant l’analyte concentré et débarrassé de la matrice interférente est analysée après prélèvement à l’aide d’une microseringue.
Le procédé de la DLLME et les différents produits Bilimex permettent de concentrer et d’automatiser efficacement votre méthode.
bilimex® Description
bilimex® Description
Qu’est-ce que la micro-extraction liquide-liquide dispersive (DLLME) avec la gamme bilimex® ?
La méthode alternative de préparation des échantillons, la Dispersive Liquid-Liquid-Microextraction (DLLME), consiste à extraire l’analyte souhaité à partir de solutions aqueuses avec une petite quantité de solvant organique, tout en le concentrant.
La microextraction liquide-liquide dispersive (DLLME) est rapide, automatisée, nécessite peu de matériel et peut être réalisée avec une grande efficacité. Dans cette méthode, la séparation des analytes s’effectue par extraction d’échantillons aqueux avec 10 μl à environ 300 μl d’un solvant organique non miscible à l’eau (agent d’extraction), qui possède une densité supérieure ou inférieure à celle de l’eau, ainsi qu’avec un solvant miscible à l’eau (agent de dispersion). Les solvants organiques (de densité plus élevée) utilisés sont des hydrocarbures halogénés ou des liquides ioniques. Dans le cas du solvant miscible, il s’agit par exemple d’acétone ou de méthanol. Les solvants organiques (à faible densité) utilisés sont des hydrocarbures et les solvants miscibles sont par exemple l’acétone ou l’éthanol.
La méthode DLLME permet d'obtenir des taux de récupération et des facteurs d'enrichissement élevés.
Après l’ajout des agents d’extraction et de dispersion, une dispersion se forme soit spontanément, soit après une brève agitation – éventuellement aussi avec une irradiation aux ultrasons -, dans laquelle les analytes non polaires se dissolvent brusquement dans les gouttelettes d’agent d’extraction organique finement dispersées. La formation de l’émulsion augmente la surface de la phase non polaire et un équilibre s’établit instantanément. Lors de l’étape finale de centrifugation, les gouttelettes dispersées contenant les analytes enrichis sont centrifugées et les analytes libérés de la matrice interférente sont prélevés et analysés par prélèvement à l’aide d’une microseringue.
Pour répondre aux exigences de la LD et de la HD-DLLME, LABC-Labortechnik a développé quatre produits de la gamme bilimex®.
Pour la DLLME manuelle, le bilimex®-HD-MAN et le bilimex®-LD/HD-MAN ont été développés. Dans la LD-DLLME, la phase organique (agent d’extraction), plus légère que l’eau (LD, low density), se dépose en haut du capillaire. Lors de la HD-DLLME, une rotation de 180° du bilimex® provoque une séparation de la phase organique (agent d’extraction), plus lourde que l’eau (HD, haute densité), en bas du capillaire. En perçant le septum avec l’aiguille d’une microseringue, il est possible de prélever et d’analyser à chaque fois la phase organique séparée (agent d’extraction).
Le bilimex®-HD-AS, le bilimex®-LD/HD-AS et le Bilimex®LD PTFE165/Glas ont été développés pour la DLLME dans le passeur automatique.
L’extracteur bilimex®-HD-AS en verre en forme de vial avec capuchon magnétique permet une injection et un prélèvement automatiques via une microseringue et un passeur automatique. Son fond conique est adapté à la DLLME-HD. Il est utilisé comme article à usage unique.
L’extracteur bilimex®-LD/HD-AS en verre en forme de vial avec capuchon magnétique permet l’injection et le prélèvement automatiques via microseringue et auto-échantillonneur. Son fond conique et son entonnoir fondu en haut conviennent aux DLLME-HD et LD. Il peut être utilisé et nettoyé plusieurs fois.
Bilimex®LD PTFE165/Verre est pour extracteur en verre en forme de vial avec cap magnétique permet l’injection et le prélèvement automatique via microseringue et auto-échantillonneur. L’insert en PTFE dans la fiole standard pour la DLLME-LD. il est utilisé comme article à usage unique et est compatible avec toutes les capsules ND18.
bilimex®-MAN
bilimex®-MAN
Conteneur d’échantillons classique pour la DLLME manuelle. Le récipient en verre est conçu pour le développement de méthodes.
- Verres à centrifuger en borosilicate 3.3, fond pointu
- 60° et filetage en verre (GL).
- Contenu de la livraison : sans bouchon à vis
| N° d’article | Volume | Ø extérieur | Hauteur | Filetage GL |
|---|---|---|---|---|
| 120-0644198 | 9ml | 16 mm | 100 mm | GL14 |
| 120-0644211 | 9ml | 16 mm | 100 mm | GL18 |
| 120-0591805 | 23ml | 24 mm | 100 mm | GL25 |
| 120-0644228 | 37ml | 28 mm | 100 mm | GL25 |
| 120-0644242 | 45ml | 34 mm | 100 mm | GL25 |
| 120-0019507 | 75ml | 44 mm | 100 mm | GL32 |
| 120-0644259 | 75ml | 40 mm | 115 mm | GL32 |
| 120-0644266 | 240ml | 56 mm | 147 mm | GL45 |
Bouchon à vis PBT, rouge, avec joint silicone de 3mm revêtu de PTFE
| N° d’article | Filetage GL |
|---|---|
| 120-0019217 | GL 14 |
| 120-0159920 | GL 18 |
| 120-0190831 | GL 25 |
| 120-0190671 | GL 32 |
| 120-0019231 | GL 45 |
bilimex®LD/HD-MAN
bilimex®LD/HD-MAN
bilimex®LD/HD-MAN est un micro-extracteur liquide-liquide pour la méthode de préparation des échantillons DLLME (dispersive liquid-liquid microextraction) avec un agent d’extraction qui est plus léger (LD =low density) ou plus lourd (HD = high density) que l’eau. bilimex®-LD/HD-Manuell est un extracteur pour une injection et un prélèvement manuels via une microseringue. bilimex®-LD/HD-MAN peut être nettoyé et réutilisé plusieurs fois.
bilimex®LD/HD-MAN
- Verres à centrifuger en borosilicate 3.3
- capillaires fondus et filetage en verre des deux côtés (GL 25)
- avec capuchon à visser en PTB-rouge et revêtu de PTFE
- 3mm- Joints en silicone
En option : version silanisée (inertage IS-2)
| N° d’article | Volume d’échantillon | Volume capillaire | Longueur totale |
|---|---|---|---|
| 280-0396615 | 17 ml | 35 μl | 100 mm |
| 280-0396592 | 17 ml | 100 μl | 100 mm |
| 280-0400701 | 12 ml | 35 μl | 80 mm |
| 280-0400725 | 12 ml | 100 μl | 80 mm |
| 280-0400695 | 7 ml | 35 μl | 60 mm |
| 280-0400718 | 7 ml | 100 μl | 60 mm |
Septa en option pour GL – capuchon à visser GL 25
| N° d’article | Matériau | Filetage GL |
|---|---|---|
| 120-0400626 | Butylcaoutchouc rouge / PTFE gris, épaisseur 2,4mm, 55 shore A | GL 25 |
Si un joint en silicone n’est pas utile lors d’une analyse, un disque d’étanchéité en BK/PTFE pourrait être une alternative. Nous fabriquons volontiers d’autres tailles et d’autres matériaux de septa pour les bouchons à vis GL sur demande.
bilimex®HD-AS
bilimex®HD-AS
bilimex®HD-AS est un micro-extracteur liquide-liquide pour la méthode de préparation des échantillons DLLME (dispersive liquid-liquid microextraction) avec un agent d’extraction qui est plus lourd (HD = haute densité) que l’eau. bilimex®-HD-AS est un extracteur pour une injection et un prélèvement automatisés via une microseringue.
Dans la DLLME esquissée, un échantillon aqueux est mélangé à un agent d’extraction non miscible à l’eau et à un agent de dispersion miscible à l’eau. Après mélange et formation d’une émulsion, 2 phases sont séparées par centrifugation. L’agent d’extraction – HD – contenant l’analyte concentré et débarrassé de la matrice interférente se trouve dans le pied conique. Il est prélevé à l’aide d’une microseringue et indexé dans l’analyseur. Le prélèvement de l’agent d’extraction est facilité par l’utilisation d’un tube conique bilimex. Bilimex®HD-AS peut être utilisé dans les rotors oscillants jusqu’à 3500 tr/min. et conçu pour la DLLME avec des agents d’extraction en haute densité (HD).
Les avantages de bilimex®HD-AS pour l’automatisation de la DLLME-HD
- bilimex®HD-AS avec un septum en silicone de haute qualité recouvert de PTFE et un capuchon magnétique à visser à trou pour un fonctionnement automatisé par échantillonneur automatique.
- bilimex®HD-AS avec une évacuation optimisée des résidus grâce à une conception cylindrique au lieu d’une conception conique à l’intérieur du flacon est l’ampoule à décanter idéale pour la DLLME-HD pour les agents d’extraction qui ont une densité plus élevée (haute densité) que l’eau.
- bilimex®HD-AS avec pied pour une manipulation confortable lors de la préparation des échantillons avec la méthode DLLME-HD. bilimex®HD peut être utilisé dans les centrifugeuses à rotor libre jusqu’à 3500 tr/min.
bilimex®HD-AS
- en verre brun / transparent de première classe hydrolytique
- 23 x 72mm
- conique en bas avec pied
- capuchon magnétique Headspace à visser vert
- Silicone/blanc PTFE Septum
- résiste à des températures allant jusqu’à 150°C
- Adapté aux échantillonneurs automatiques CTC
- Centrifugeable jusqu’à 1800g
En option : version silanisée (inertage IS-2)
| N° d’article | Volume d’échantillon | Couleur du verre | IS-2 Inertage | Dimensions |
|---|---|---|---|---|
| 280-0397322 | 8 ml | Verre clair | nein | 42 x 23 mm |
| 280-0400930 | 8 ml | Verre clair | ja | 42 x 23 mm |
| 280-0397414 | 8 ml | Verre brun | non | 42 x 23 mm |
| 280-0400602 | 8 ml | Verre brun | oui | 42 x 23 mm |
| 280-0401968 | 17 ml | Verre transparent | non | 72 x 23 mm |
| 280-0404877 | 17 ml | Verre clair | oui | 72 x 23 mm |
| 280-0404907 | 17 ml | Verre brun | non | 72 x 23 mm |
| 2800404921 | 17 ml | Verre brun | oui | 72 x 23 mm |
L’inertage IS-2 est une nouvelle méthode de désactivation. Il assure une inertie maximale de la surface du verre et empêche l’adsorption même de substances sensibles, telles que les pesticides, les amines, les stéroïdes et les phénols.
La centrifugabilité selon EN 10204 est contrôlée par lot. L’essai est réalisé avec 1800 g dans un rotor à angle fixe à température ambiante et un mélange de substances d’une densité de max. 1,2 g/ml. Le certificat de lot est fourni.
bilimex®-LD/HD-AS
bilimex®-LD/HD-AS
bilimex®-LD/HD-AS est un micro-extracteur liquide-liquide pour la méthode de préparation d’échantillons DLLME (dispersive liquid-liquid microextraction). L’agent d’extraction peut être plus lourd (high desity HD) et plus léger (low density LD) que l’eau. Bilimex®-LD/HD-AS est un extracteur pour une injection et un prélèvement automatisés via une microseringue.
Dans la méthode DLLME esquissée à gauche, un échantillon aqueux est mélangé à un agent d’extraction non miscible à l’eau et à un agent de dispersion miscible à l’eau. L’agent d’extraction est low density- LD.
Après mélange et formation d’une émulsion, les deux phases sont séparées par centrifugation. L’agent d’extraction – LD – contenant l’analyte concentré et débarrassé de la matrice interférente se trouve dans l’entonnoir intérieur. Il est prélevé à l’aide d’une microseringue et injecté dans l’analyseur. Avec bilimex®LD/HD-AS, il est possible de réaliser une DLLME avec un agent d’extraction LD ou HD. Ci-dessus, les schémas de déroulement.
Le prélèvement de l’agent d’extraction est facilité par l’utilisation de fioles bilimex® avec entonnoir interne. Bilimex®LD/HD-AS peut être utilisé dans une centrifugeuse jusqu’à 1800g. et conçu pour la DLLME avec des agents d’extraction en basse densité (LD) ou en haute densité (HD). L’aptitude à la centrifugation est documentée par un certificat de contrôle des lots. Le flacon peut supporter une charge minimale de 1800 g rempli d’un liquide d’une densité de 1,2 g/ml.
Le flacon est fabriqué en Allemagne dans le cadre d’un processus de fabrication complexe. Les flacons bilimex® LD/HD-AS sont nettoyés dans un lave-vaisselle de laboratoire ou (automatiquement), par exemple avec un outil MHE pour les échantillonneurs automatiques CTC. Pour le prélèvement des solvants, on ne travaille pas avec une microseringue headspace mais avec une microseringue à liquide. Des septa de rechange sont également disponibles comme accessoires dans d’autres matériaux.
Avantage du DLLME LD dans le bilimex®LD/HD-AS : les solvants à faible densité (LD) appropriés comme agents d’extraction sont plus respectueux de l’environnement.
Exemples d’application : Pour une LD-DLLME, 11,2 ml de solution aqueuse sont prŽsentŽs et 300ƒÊl de mŽlange de solvants sont injectŽs.
Exemple 1
Pour une extraction complète, cela correspond à un enrichissement d’un facteur 37,3. Une microseringue permet de prŽlever environ 250ƒÊl au-dessus de la limite de phase pour analyse.
Exemple 2
Pour une HD-DLLME, 11,5 ml de solution aqueuse sont introduits et 30ƒÊl de mélange de solvants sont injectés. Une microseringue permet de prélever environ 25ƒÊl en dessous de la limite de phase pour analyse.
bilimex®LD/HD-AS
- en verre brun / clair de première classe hydrolytique
- 23 x 72mm
- conique en haut et en bas avec pied
- capuchon magnétique Headspace à visser vert
- Silicone/blanc PTFE Septum
- résiste à des températures allant jusqu’à 150°C
- Centrifugeable jusqu’à 1800g
- Adapté aux échantillonneurs automatiques CTC
En option : version silanisée (inertage IS-2)
| N° d’article | Volume d’échantillon | Couleur du verre | Dimensions |
|---|---|---|---|
| 120-0934206 | 10 ml | Verre transparent | 72×23 mm |
| 120-0750035 | 10 ml | Verre brun | 72×23 mm |
fermeture :
Bouchon à visser avec capuchon à visser magnétique, bleu, avec filetage GHS et septum silicone/blanc PTFE de 3mm intégré pour échantillonneur automatique CTC. La fermeture peut supporter des températures allant jusqu’à 150°C.
UE= 100 pcs.
Numéro d’article : 120-0750059
Septa recouverts de PTFE en élastomères alternatifs et couleurs alternatives de capuchons sur demande !
bilimex®LD PTFE165/verre
bilimex®LD PTFE165/verre
bilimex®LD PTFE165/Verre est un micro-extracteur liquide-liquide pour la méthode de préparation d’échantillons DLLME (dispersive liquid-liquid microextraction). L’agent d’extraction est plus léger (low density LD) que l’eau. bilimex®-LD PTFE165/Verre est un extracteur pour une injection et un prélèvement automatisés via une microseringue dans les analyses de routine.
bilimex®LD PTFE165/verre est peu coûteux à produire et permet également une DLLME avec un solvant plus léger que l’eau. Il est particulièrement adapté aux applications de routine à très haut débit, pour lesquelles le nettoyage des extracteurs bilimex® n’est pas souhaité.
Le bouchon de la fiole est magnétique et s’adapte aux systèmes d’auto-échantillonnage les plus courants.
Les Bilimex®LD PTFE165/Verre se composent de flacons à filetage fin ND18 avec fond arrondi et verre de 1ère classe hydrolytique, ainsi que d’un insert en PTFE avec un volume capillaire de 165 µl. Bilimex®LD est conçu pour être utilisé dans des centrifugeuses jusqu’à 1800g. Un certificat d’usine conforme à la norme EN 10204 est fourni pour chaque lot.
UE = 10 pièces
| Volume | Dimensions | Type de verre | N° d’article |
|---|---|---|---|
| 10ml | 46 x 22,5mm | Verre clair | 120-0933513 |
| 10ml | 46 x 22,5mm | Verre brun | 120-0933544 |
| 20ml | 75,5 x 22,5mm | Verre clair | 120-0933537 |
| 20ml | 75,5 x 22,5mm | Verre brun | 120-0933551 |
Vous trouverez les bouchons magnétiques à visser DN18 pour Bilimex®LD PTFE165/verre dans notre brochure 152 ou sur www.LABC.de
Exemples Bilimex
Exemples Bilimex
La DLLME avec la gamme bilimex® s’applique de manière flexible à de nombreuses méthodes de concentration. Deux exemples simples d’utilisation avec bilimex® :
Pour une LD-DLLME, 11,2 ml de solution aqueuse sont introduits et 300 µl de mélange de solvants sont injectés.
Exemple 1
En cas d’extraction complète, cela correspond à un enrichissement d’un facteur 37,3. Une microseringue permet d’extraire environ 250?l au-dessus de la limite de phase pour analyse.
Exemple 2
Pour une HD-DLLME, 11,5 ml de solution aqueuse sont présentés et 30 ?l de mélange de solvants sont injectés Pour une extraction complète, cela correspond à un enrichissement d’un facteur 383. Avec une microseringue, environ 25µl peuvent être prélevés en dessous de la limite de phase pour analyse.
En outre, le Dr M.A. Althoff de la Science Division, CBRN Defence, Safety and Environmental Protection School de Sonthofen, Allemagne, a conçu un poster sur la DLLME avec bilimex®.
Vous trouverez un rapport détaillé sur le thème des oligomères de styrène provenant d’objets de consommation alimentaire, de la détection et de la détermination des oligomères de styrène dans les denrées alimentaires et des simulants dans le Deutsche Lebensmittelrundschau.
Catalogue de produits Bilimex
Catalogue de produits Bilimex
Nous avons regroupé dans la brochure l’ensemble de la gamme avec tous les produits pour la DLLME avec la gamme Bilimex®. Vous trouverez également sur cette page des articles spécialisés et d’autres publications.
Ce PDF résume l’assortiment bilimex® de manière claire et avec toutes les références d’articles.
Article spécialisé Analytica 2018
Article spécialisé en allemand de Werner Zillger sur le thème DLLME avec bilimex®.
ÉTAPES DE PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS PAR AUTOMATISATION
Poster anglais “MULTIPLE SAMPLE PREPARATION STEPS MADE EASY BY AUTOMATION” par M.A. Althoff (Science Division, CBRN Defence, Safety and Environmental Protection School, Sonthofen, Germany)
“Oligomères de styrène provenant d’articles de consommation alimentaire”.
Publication “Styrololigomere aus Lebensmittel-Bedarfsgegenständen Nachweis und Bestimmung von Styrololigomeren in Lebensmitteln und Simulanzien” par T. Funke*, C. Goldbeck, T. Püth, S. Kunenim DLR (Deutsche Lebensmittelrundschau) 2018.
