DLLME mit dem Bilimex®-Sortiment
Übersicht
DLLME (dispersive liquid-liquid microextraction) ist eine effektive Methode zur Aufkonzentration von Flüssigkeiten in der chemischen Analytik.
Diese Methode ist schnell, effizient und erfordert nur geringe Mengen an Lösungsmitteln. Bei DLLME wird eine wässrige Probe mit nicht mischbarem Lösungsmittel und mischbarem Lösemittel versetzt, um den Analyten von störenden Substanzen zu trennen. LABC-Labortechnik bietet Probengefäße für manuelle und automatisierte DLLME mit unterschiedlichen Dichtegradienten an.
Die DLLME ist universeller als SPME und weniger aufwendig als Festphasenextraktion, mit geringem Lösemittelverbrauch, einfacher Aufkonzentrierung sowie hoher Wiederfindungsrate und Reproduzierbarkeit. Diese Produkte sind im Sortiment bilimex® erhältlich.
Effektive und automatisierbare Methode zur Aufkonzentration von flüssigen Stoffgemischen
In der chemischen Analytik sind zur Aufkonzentration eines Analyten und zur Abtrennung störender Matrix die dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) und deren Modifikationen als etablierte Probenvorbereitungsmethoden bekannt Die DLLME ist schnell und mit geringem Materialaufwand bei hoher Effizienz durchführbar.


I Bei der DLLME wird eine wässrige Probe mit geringen Mengen von einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel (Extraktionsmittel) und einem mit Wasser mischbaren Lösemittel (Dispersionsmittel) versetzt. Nach der Durchmischung durch Emulsionsbildung erhält man durch Zentrifugieren 2 Phasen. Die organische Phase (Extraktionsmittel) mit dem aufkonzentrierten und von störender Matrix befreiten Analyten wird über die Kanüle einer Mikroliterspritze entnommen und analysiert. Bei der DLLME unterscheiden wir zwischen einem Extraktionsmittel, das eine geringere Dichte (LD) und einem Extraktionsmittel mit höherer Dichte (HD) als Wasser aufweist.
LABC-Labortechnik bietet Probengefäße für die manuelle DLLME sowie für die automatisierte DLLME an. Jeweils für Proben mit einem Extraktionsmittel leichter (LD) und schwerer (HD) als Wasser.
Die Vorteile der DLLME Probenvorbereitungs -Methode:
- Universeller als SPME
- weniger aufwendig als Festphasenextraktion
- geringer Lösemittelverbrauch
- einfach Aufkonzentrierung
- hohe Wiederfindungsrate und Reproduzierbarkeit
Die Produkte sind im Sortiment bilimex® zusammengefasst.
Grundsätzlicher Aufbau einer DLLME mit bilimex®
Im grundsätzlichen Aufbau der DLLME wird eine wässrige Probe mit einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel (Extraktionsmittel) und einem mit Wasser mischbaren Lösemittel (Dispersionsmittel) versetzt. Nach Durchmischung und Emulsionsbildung werden durch Zentrifugieren 2 Phasen erhalten. Die organische Phase (Extraktionsmittel) mit dem aufkonzentrierten und von störender Matrix befreiten Analyten wird nach der Entnahme mit einer Mikroliterspritze analysiert.


Mit dem Verfahren der DLLME und den verschiedenen Bilimex-Produkten lässt sich effektiv auf Ihre Methode aufkonzentrieren und automatisieren.
bilimex® Beschreibung
Was ist die dispersive Liquid-Liquid-Microextraktion (DLLME) mit dem bilimex®-Sortiment?
Bei der alternativen Probenvorbereitungsmethode Dispersive Liquid-Liquid-Microextraction (DLLME) wird aus wässrigen Lösungen der gewünschte Analyt mit einer geringen Menge organischem Lösungsmittel, extrahiert und gleichzeitig aufkonzentriert.
Die Dispersive Liquid-Liquid-Microextraction (DLLME) ist schnell, automatisiert, mit geringem Materialaufwand und hoher Effizienz durchführbar. Bei dieser Methode erfolgt die Analytentrennung durch Extraktion von wässrigen Proben mit 10 μl bis ca. 300 μl eines mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel (Extraktionsmittel), welches eine höhere oder niedere Dichte als Wasser besitzt, sowie mit einem Wasser mischbaren Lösemittel (Dispersionsmittel). Als organisches Lösungsmittel (mit höherer Dichte) werden halogenierte Kohlenwasserstoffe oder ionische Flüssigkeiten verwendet. Bei dem mischbaren Lösemittel sind es beispielsweise Aceton oder Methanol. Als organisches Lösungsmittel (mit niederer Dichte) werden Kohlenwasserstoffe verwendet und als mischbares Lösemittel beispielsweise Aceton oder Ethanol.
Mit der DLLME-Methode werden hohe Wiederfindungsraten und Anreicherungsfaktoren erzielt.
Nach Zugabe der Extraktions- und Dispersionsmittel bildet sich entweder spontan oder nach kurzem Schütteln – evtl. auch mit einer Ultraschallbestrahlung, eine Dispersion, in dieser lösen sich die unpolaren Analyten schlagartig in die feinverteilten organischen Extraktionsmitteltröpfchen. Durch die Bildung der Emulsion wird die Oberfläche der unpolaren Phase vergrößert und es stellt sich augenblicklich ein Gleichgewicht ein. Im abschließenden Zentrifugationsschritt werden die dispergierten Tröpfchen mit den angereicherten Analyten abzentrifugiert und die von der störender Matrix befreiten Analyten werden durch die Entnahme mit einer Mikroliterspritze entnommen und analysiert.
Für die Anforderung der LD- und HD-DLLME entwickelte die LABC-Labortechnik vier Produkte des bilimex®-Sortiments.
Für die manuelle DLLME wurde der bilimex®-HD-MAN und der bilimex®-LD/HD-MAN entwickelt. Bei der LD-DLLME scheidet sich die organische Phase (Extraktionsmittel), die leichter als Wasser (LD, low density) ist, oben in der Kapillare ab. Bei der HD-DLLME entsteht durch eine Drehung des bilimex® um 180° eine Scheidung der organischen Phase (Extraktionsmittel), die schwerer als Wasser (HD, high density) ist, unten in der Kapillare ab. Durch Durchstechen des Septums mit der Kanüle einer Mikroliterspritze kann die abgeschiedene organische Phase (Extraktionsmittel) jeweils entnommen und analysiert werden.
Für die DLLME im Autosampler wurde der bilimex®-HD-AS, bilimex®-LD/HD-AS und Bilimex®LD PTFE165/Glas entwickelt.
Der bilimex®-HD-AS Extraktor aus Glas in Vial-Form mit magnetischer Cap ermöglicht automatische Injizierung und Entnahme via Mikroliterspritze und Autosampler. Sein konischer Boden ist für die DLLME-HD geeignet. Er wird als Einmalartikel verwendet.
Der bilimex®-LD/HD-AS Extraktor aus Glas in Vial-Form mit magnetischer Cap ermöglicht die automatische Injizierung und Entnahme via Mikroliterspritze und Autosampler. Sein konischer Boden und der eingeschmolzene Trichter oben sind für DLLME-HD und LD geeigent. Er kann mehrfach verwendet und gereinigt werden.
Bilimex®LD PTFE165/Glas ist für Extraktor aus Glas in Vial-Form mit magnetischer Cap ermöglicht die automatische Injizierung und Entnahme via Mikroliterspritze und Autosampler. Der PTFE-Einsatz im Standard-Vial für die DLLME-LD. er wird als Einmalartikel verwendet und ist mit allen ND18 Kappen kompatibel.
bilimex®-MAN
Artikel Nr. | Volumen | Außen-Ø | Höhe | GL-Gewinde |
---|---|---|---|---|
120-0644198 | 9ml | 16 mm | 100 mm | GL14 |
120-0644211 | 9ml | 16 mm | 100 mm | GL18 |
120-0591805 | 23ml | 24 mm | 100 mm | GL25 |
120-0644228 | 37ml | 28 mm | 100 mm | GL25 |
120-0644242 | 45ml | 34 mm | 100 mm | GL25 |
120-0019507 | 75ml | 44 mm | 100 mm | GL32 |
120-0644259 | 75ml | 40 mm | 115 mm | GL32 |
120-0644266 | 240ml | 56 mm | 147 mm | GL45 |
Artikel Nr. | GL-Gewinde |
---|---|
120-0019217 | GL 14 |
120-0159920 | GL 18 |
120-0190831 | GL 25 |
120-0190671 | GL 32 |
120-0019231 | GL 45 |
bilimex®LD/HD-MAN
bilimex®LD/HD-MAN ist ein Flüssig-Flüssig-Mikro-Extraktor für die Probenvorbereitungsmethode DLLME (dispersive liquid-liquid microextraction) mit einem Extraktionsmittel, das leichter (LD =low density) oder schwerer (HD = high density) als Wasser ist. bilimex®-LD/HD-Manuell ist ein Extraktor für eine manuelle Injizierung und Entnahme via Mikroliterspritze. bilimex®-LD/HD-MAN kann gereinigt und mehrfach verwendet werden.
bilimex®LD/HD-MAN
- Zentrifugengläser aus Borosilikat 3.3
- eingeschmolzene Kapilare und beidseitigem Glas-Gewinde (GL 25)
- mit Schraublockappe aus PTB-rot und PTFE-beschichteten
- 3mm- Silikondichtungen
Optional: silanisierte Ausführung (IS-2 Inertisierung)
Artikel Nr. | Proben-volumen | Kapillarvolumen | Gesamtlänge |
---|---|---|---|
280-0396615 | 17 ml | 35 μl | 100 mm |
280-0396592 | 17 ml | 100 μl | 100 mm |
280-0400701 | 12 ml | 35 μl | 80 mm |
280-0400725 | 12 ml | 100 μl | 80 mm |
280-0400695 | 7 ml | 35 μl | 60 mm |
280-0400718 | 7 ml | 100 μl | 60 mm |
Optionale Septen zur GL – Schraubkappe GL 25
Artikel.Nr | Material | GL-Gewinde |
---|---|---|
120-0400626 | Butylkautschuk rot / PTFE grau, 2,4mm stark, 55 shore A | GL 25 |
Wenn bei einer Analyse eine Silikondichtung nicht sinnvoll ist, könnte eine Dichtscheibe aus BK/PTFE eine Alternative sein. Andere Größen und alternative Septenmaterialien für GL-Schraubkappen fertigen wir gerne auf Anfrage.
bilimex®HD-AS
bilimex®HD-AS ist ein Flüssig-Flüssig-Mikro-Extraktor für die Probenvorbereitungsmethode DLLME (dispersive liquid-liquid microextraction) mit einem Extraktionsmittel, das schwerer (HD = high density) als Wasser ist. bilimex®-HD-AS ist ein Extraktor für eine automatisierte Injizierung und Entnahme via Mikroliterspritze.
Bei der skizzierten DLLME wird eine wässrige Probe mit einem mit Wasser nicht mischbaren Extraktionsmittel und einem mit Wasser mischbaren Dispersionsmittel versetzt. Nach durchmischen und Emulsionsbildung werden durch zentrifugieren 2 Phasen getrennt. Das Extraktionsmittel – HD – mit dem aufkonzentrierten und von störender Matrix befreiten Analyten befindet sich im konischen Standfuß. Es wird durch eine Mikroliterspritze entnommen und in das Analysegerät indiziiert. Die Entnahme des Extraktionsmittel ist durch die Verwendung eines konischen bilimex-Röhrchens leicht möglich. Bilimex®HD-AS ist einsetzbar in Ausschwingrotoren bis 3500U/min. und konzipiert für die DLLME mit Extraktionsmitteln in high desity (HD).
Die Vorteile von bilimex®HD-AS zur Automatisierung der DLLME-HD
- bilimex®HD-AS mit einem hochwertigen PTFE-beschichteten Silikonseptum und einer magnetischen Lochschraubkappe für einen automatisierten Betrieb durch Autosampler.
- bilimex®HD-AS mit einer optimierter Restentleerung durch eine zylindrische statt einer konischen Ausführung im Innenraum des Vials ist der ideale Scheidetrichter bei der DLLME-HD für Extraktionsmittel, die eine höhere Dichte (high density) als Wasser haben.
- bilimex®HD-AS mit Standfuß zum bequemen Handling bei der Probenvorbereitung mit der DLLME-HD Methode. bilimex®HD ist einsetzbar in Zentrifugen mit Ausschwingrotoren bis 3500U/min.
bilimex®HD-AS
- aus Braun- / Klarglas der ersten hydrolytischen klasse
- 23 x 72mm
- unten konisch mit Standfuß
- magnetischen Headspace-Lochschraubkappe grün
- Silikon/weiß PTFE Septum
- bis 150°C belastbar
- CTC-Autosampler geeignet
- Zentrifugierbar bis 1800g
Optional: silanisierte Ausführung (IS-2 Inertisierung)
Artikel Nr. | Probenvolumen | Glasfarbe | IS-2 Inertisierung | Maße |
---|---|---|---|---|
280-0397322 | 8 ml | Klarglas | nein | 42 x 23 mm |
280-0400930 | 8 ml | Klarglas | ja | 42 x 23 mm |
280-0397414 | 8 ml | Braunglas | nein | 42 x 23 mm |
280-0400602 | 8 ml | Braunglas | ja | 42 x 23 mm |
280-0401968 | 17 ml | Klarglas | nein | 72 x 23 mm |
280-0404877 | 17 ml | Klarglas | ja | 72 x 23 mm |
280-0404907 | 17 ml | Braunglas | nein | 72 x 23 mm |
2800404921 | 17 ml | Braunglas | ja | 72 x 23 mm |
Die IS-2 Inertisierung ist ein neues Desaktivierungsverfahren. Es sorgt für höchste Inertheit der Glasoberfläche und verhindert Adsorption auch bei empfindlichen Substanzen, wie beispielsweise Pestiziden, Aminen, Steroiden und Phenolen.
Die Zentrifugierbarkeit nach EN 10204 wird je Charge geprüft. Die Prüfung erfolgt mit 1800g in einem Festwinkel-Rotor bei Raumtemperatur und einen Stoffgemisch mit der Dichte von max. 1,2 g/ml. Das Chargenzertifikat wird mitgeliefert.
bilimex®-LD/HD-AS
bilimex®-LD/HD-AS ist ein Flüssig-Flüssig-Mikro-Extraktor für die Probenvorbereitungsmethode DLLME (dispersive liquid-liquid microextraction). Das Extraktionsmittel kann schwerer (high desity HD) und leichter (low density LD) als Wasser sein. Bilimex®-LD/HD-AS ist ein Extraktor für eine automatisierte Injizierung und Entnahme via Mikroliterspritze.
Bei der links skizzierten DLLME wird eine wässrige Probe mit einem mit Wasser nicht mischbaren Extraktionsmittel und einem mit Wasser mischbaren Dispersionsmittel versetzt. Das Extraktionsmittel ist low density- LD.
Nach durchmischen und Emulsionsbildung werden durch zentrifugieren die zwei Phasen getrennt. Das Extraktionsmittel – LD – mit dem aufkonzentrierten und von störender Matrix befreiten Analyten befindet sich im inneren Trichter. Es wird durch eine Mikroliterspritze entnommen und in das Analysegerät injeziert. Mit bilimex®LD/HD-AS ist eine DLLME mit LD oder HD Extraktionsmittel möglich. Dazu oben die Ablaufskizzen.
Die Entnahme des Extraktionsmittel ist durch die Verwendung bilimex®-Vials mit inneren Trichter leicht möglich. Bilimex®LD/HD-AS ist einsetzbar in Zentrifuge bis 1800g. und konzipiert für die DLLME mit Extraktionsmitteln in low density (LD) oder high density (HD). Die Zentrifugierbarkeit wird mit einem Chargenprüfzeugnis dokumentiert. Das Vial ist mindestens bis 1800g gefüllt mit einer Flüssigkeit mit 1,2g/ml Dichte belastbar.
Das Vial wird in einem aufwendigen Herstellungsprozess in Deutschland gefertigt. Gereinigt werden die bilimex®-LD/HD-AS-Vials in einer Laborspülmaschine oder (automatisch z.B mit einem MHE-Tool für CTCAutosampler. Für die Entnahme der Lösungsmittel wird dann nicht mit einer Headspace-Mikroliterspritze sonder mit einer Liquid-Mikroliterspritze gearbeitet. Ersatzsepten sind als Zubehör auch aus anderen Materialien lieferbar.
Vorteil der DLLME LD im bilimex®LD/HD-AS: Als Extraktionsmittel geeignete Lösemittel mit low density (LD) sind umweltfreundlicher.
Anwendungsbeispiele: Fur eine LD-DLLME werden 11,2ml wassrige Losung vorgelegt und 300ƒÊl Losemittelgemisch injiziert.
Beispiel 1
Bei einer vollstandigen Extraktion entspricht das einer Anreicherung um den Faktor 37,3. Mit einer Mikroliterspritze konnen ca. 250ƒÊl oberhalb der Phasengrenze zur Analyse entnommen werden.
Beispiel 2
Fur eine HD-DLLME werden 11,5ml wassrige Losung vorgelegt und 30ƒÊl Losemittelgemisch injiziert Bei einer vollstandigen Extraktion entspricht das einer Anreicherung um den Faktor 383. Mit einer Mikroliterspritze konnen ca. 25ƒÊl unterhalb der Phasengrenze zur Analyse entnommen werden.
bilimex®LD/HD-AS
- aus Braun- / Klarglas der ersten hydrolytischen Klasse
- 23 x 72mm
- oben und unten konisch mit Standfuß
- magnetischen Headspace-Lochschraubkappe grün
- Silikon/weiß PTFE Septum
- bis 150°C belastbar
- Zentrifugierbar bis 1800g
- CTC-Autosampler geeignet

Optional: silanisierte Ausführung (IS-2 Inertisierung)
Artikel Nr. | Probenvolumen | Glasfarbe | Maße |
---|---|---|---|
120-0934206 | 10 ml | Klarglas | 72×23 mm |
120-0750035 | 10 ml | Braunglas | 72×23 mm |
Verschluss:
Schraubverschluss mit magnetischen Lochschraubkappe, blau, mit GHS-Gewinde und eingelegtem 3mm-Septum Silikon/weiß PTFE für CTC- Autosampler geeingent. Der Verschluss ist bis 150°C belastbar.
VPE= 100 Stk.
Artikelnummer: 120-0750059
PTFE-kaschierte Septen aus alternativen Elastomeren und alternative Kappenfarben auf Anfrage!
bilimex®LD PTFE165/Glas
bilimex®LD PTFE165/Glas ist ein Flüssig-Flüssig-Mikro-Extraktor für die Probenvorbereitungsmethode DLLME (dispersive liquid-liquid microextraction). Das Extraktionsmittel ist leichter (low density LD) als Wasser. bilimex®-LD PTFE165/Glas ist ein Extraktor für eine automatisierte Injizierung und Entnahme via Mikroliterspritze in der Routineanalytik.
bilimex®LD PTFE165/Glas ist kostengünstig zu produzieren und lässt ebenfalls eine DLLME mit einem Lösemittel leichter als Wasser zu. Es eignet sich insbesondere für Routineanwendungen mit sehr hohem Durchsatz, bei dem eine Reinigung der bilimex®- Extraktoren nicht gewünscht ist.
Der Vialverschluss ist magnetisch und passt zu den gängigen Autosamplersystem.
Bilimex®LD PTFE165/Glas bestehen aus ND18 Feingewindeflaschen mit gerundetem Boden und Glas der 1. hydrolytische Klasse, sowie einem PTFE-Einsatz mit einem Kapillarvolumen von 165 µl. Bilimex®LD ist für den Einsatz in Zentrifugen bis 1800g geeignet. Für jede Charge wird ein Werkszeugnis nach EN 10204 bereitgestellt
VPE = 10 Stuck
Volumen | Maße | Glasart | Artikel-Nr. |
---|---|---|---|
10ml | 46 x 22,5mm | Klarglas | 120-0933513 |
10ml | 46 x 22,5mm | Braunglas | 120-0933544 |
20ml | 75,5 x 22,5mm | Klarglas | 120-0933537 |
20ml | 75,5 x 22,5mm | Braunglas | 120-0933551 |
Magnetischer Schraubverschlüsse ND18 für Bilimex®LD PTFE165/Glas finden Sie in unserer Broschüre 152 oder auf www.LABC.de
Bilimex® Beispiele
Die DLLME mit dem bilimex® Sortiment ist flexibel auf viele Methoden zur Aufkonzentrierung anwendbar. Zwei einfache Beispiele für die Verwendung mit bilimex®:
Für eine LD-DLLME wird 11,2ml wässrige Lösung vorgelegt und 300µl Lösungsmittelgemisch eingespritzt.
Beispiel 1
Bei einer vollständigen Extraktion entspricht dies einer Anreicherung um den Faktor 37,3. Mit einer Mikroliterspritze können ca. 250?l oberhalb der Phasengrenze zur Analyse extrahiert werden.
Beispiel 2
Für eine HD-DLLME werden 11,5 ml wässrige Lösung vorgelegt und 30 ?l Lösungsmittelgemisch eingespritzt Bei einer vollständigen Extraktion entspricht dies einer Anreicherung um den Faktor 383. Mit einer Mikroliterspritze können ca. 25µl unterhalb der Phasengrenze zur Analyse entnommen werden.
Darüber hinaus hat Dr. M.A. Althoff von der Science Division, CBRN Defence, Safety and Environmental Protection School aus Sonthofen, Germany zur DLLME mit bilimex® ein Poster gestaltet.
Zum Thema Styrololigomere aus Lebensmittel-Bedarfsgegenständen, Nachweis und Bestimmung von Styrololigomeren in Lebensmitteln und Simulanzien finden Sie einen ausführlichen Bericht in der Deutsche Lebensmittelrundschau.
Bilimex® Produktkatalog
Das gesamte Sortiment mit sämtlichen Produkte für die DLLME mit dem Bilimex®-Sortiment haben wir in der Proschüre zusammengefasst. Darüberhinaus finden Sie auf dieser Seite Fachartikel und andere Veröffentlichungen.
Übersichtlich und mit allen Artikelnummern das dieses PDF das bilimex® Sortiment zusammen.
Deutscher Fachartikel von Werner Zillger zum Thema DLLME mit bilimex®
SAMPLE PREPARATION STEPS BY AUTOMATION
Englisches Poster „MULTIPLE SAMPLE PREPARATION STEPS MADE EASY BY AUTOMATION“ von M.A. Althoff (Science Division, CBRN Defence, Safety and Environmental Protection School, Sonthofen, Germany)
„Styrololigomere aus Lebensmittel-Bedarfsgegenständen“
Veröffentlichung „Styrololigomere aus Lebensmittel-Bedarfsgegenständen Nachweis und Bestimmung von Styrololigomeren in Lebensmitteln und Simulanzien“ von T. Funke*, C. Goldbeck, T. Püth, S. Kunenim DLR (Deutsche Lebensmittelrundschau) 2018.