DLLME mit dem Bilimex®-Sortiment

DLLME mit dem Bilimex®-Sortiment

Übersicht

DLLME (dispersive liquid-liquid microextraction) ist eine effektive Methode zur Aufkonzentration von Flüssigkeiten in der chemischen Analytik.

Diese Methode ist schnell, effizient und erfordert nur geringe Mengen an Lösungsmitteln. Bei DLLME wird eine wässrige Probe mit nicht mischbarem Lösungsmittel und mischbarem Lösemittel versetzt, um den Analyten von störenden Substanzen zu trennen. LABC-Labortechnik bietet Probengefäße für manuelle und automatisierte DLLME mit unterschiedlichen Dichtegradienten an.

Die DLLME ist universeller als SPME und weniger aufwendig als Festphasenextraktion, mit geringem Lösemittelverbrauch, einfacher Aufkonzentrierung sowie hoher Wiederfindungsrate und Reproduzierbarkeit. Diese Produkte sind im Sortiment bilimex® erhältlich.

Effektive und automatisierbare Methode zur Aufkonzentration von flüssigen Stoffgemischen

Beispielfoto StandardflascheIn der chemischen Analytik sind zur Aufkonzentration eines Analyten und zur Abtrennung störender Matrix die dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) und deren Modifikationen als etablierte Probenvorbereitungsmethoden bekannt Die DLLME ist schnell und mit geringem Materialaufwand bei hoher Effizienz durchführbar.

Beispielfoto StandardflascheI Bei der DLLME wird eine wässrige Probe mit geringen Mengen von einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel (Extraktionsmittel) und einem mit Wasser mischbaren Lösemittel (Dispersionsmittel) versetzt. Nach der Durchmischung durch Emulsionsbildung erhält man durch Zentrifugieren 2 Phasen. Die organische Phase (Extraktionsmittel) mit dem aufkonzentrierten und von störender Matrix befreiten Analyten wird über die Kanüle einer Mikroliterspritze entnommen und analysiert. Bei der DLLME unterscheiden wir zwischen einem Extraktionsmittel, das eine geringere Dichte (LD) und einem Extraktionsmittel mit höherer Dichte (HD) als Wasser aufweist.

LABC-Labortechnik bietet Probengefäße für die manuelle DLLME sowie für die automatisierte DLLME an. Jeweils für Proben mit einem Extraktionsmittel leichter (LD) und schwerer (HD) als Wasser.

 

Die Vorteile der DLLME Probenvorbereitungs -Methode:

  • Universeller als SPME
  • weniger aufwendig als Festphasenextraktion
  • geringer Lösemittelverbrauch
  • einfach Aufkonzentrierung
  • hohe Wiederfindungsrate und Reproduzierbarkeit

 

Die Produkte sind im Sortiment bilimex® zusammengefasst.

Grundsätzlicher Aufbau einer DLLME mit bilimex®

Grundsätzlicher Aufbau einer DLLME mit bilimex®

Im grundsätzlichen Aufbau der DLLME wird eine wässrige Probe mit einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel (Extraktionsmittel) und einem mit Wasser mischbaren Lösemittel (Dispersionsmittel) versetzt. Nach Durchmischung und Emulsionsbildung werden durch Zentrifugieren 2 Phasen erhalten. Die organische Phase (Extraktionsmittel) mit dem aufkonzentrierten und von störender Matrix befreiten Analyten wird nach der Entnahme mit einer Mikroliterspritze analysiert.

 

Ablauf Bilimex LD Ablauf Bilimex LD

Mit dem Verfahren der DLLME und den verschiedenen Bilimex-Produkten lässt sich effektiv auf Ihre Methode aufkonzentrieren und automatisieren.

bilimex® Beschreibung

bilimex® Beschreibung

Was ist die dispersive Liquid-Liquid-Microextraktion (DLLME) mit dem bilimex®-Sortiment?

 

Bei der alternativen Probenvorbereitungsmethode Dispersive Liquid-Liquid-Microextraction (DLLME) wird aus wässrigen Lösungen der gewünschte Analyt mit einer geringen Menge organischem Lösungsmittel, extrahiert und gleichzeitig aufkonzentriert.

Die Dispersive Liquid-Liquid-Microextraction (DLLME) ist schnell, automatisiert, mit geringem Materialauf­wand und hoher Effizienz durchführbar. Bei dieser Methode erfolgt die Analytentrennung durch Extraktion von wässrigen Proben mit 10 μl bis ca. 300 μl eines mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungs­mittel (Extraktionsmittel), welches eine höhere oder niedere Dichte als Wasser besitzt, sowie mit einem Wasser mischbaren Lösemittel (Dispersionsmittel). Als organisches Lösungsmittel (mit höherer Dichte) werden halogenierte Kohlenwasserstoffe oder ionische Flüssigkeiten verwendet. Bei dem mischbaren Lö­semittel sind es beispielsweise Aceton oder Methanol. Als organisches Lösungsmittel (mit niederer Dichte) werden Kohlenwasserstoffe verwendet und als mischbares Lösemittel beispielsweise Aceton oder Ethanol.

Mit der DLLME-Methode werden hohe Wiederfindungsraten und Anreicherungsfaktoren erzielt.

Nach Zugabe der Extraktions- und Dispersionsmittel bildet sich entweder spontan oder nach kurzem Schütteln – evtl. auch mit einer Ultraschallbestrahlung, eine Dispersion, in dieser lösen sich die unpolaren Analyten schlagartig in die feinverteilten organischen Extraktionsmitteltröpfchen. Durch die Bildung der Emulsion wird die Oberfläche der unpolaren Phase vergrößert und es stellt sich augenblicklich ein Gleich­gewicht ein. Im abschließenden Zentrifugationsschritt werden die dispergierten Tröpfchen mit den ange­reicherten Analyten abzentrifugiert und die von der störender Matrix befreiten Analyten werden durch die Entnahme mit einer Mikroliterspritze entnommen und analysiert.

Für die Anforderung der LD- und HD-DLLME entwickelte die LABC-Labortechnik vier Produkte des bilimex®-Sortiments.

Für die manuelle DLLME wurde der bilimex®-HD-MAN und der bilimex®-LD/HD-MAN entwickelt. Bei der LD-DLLME scheidet sich die organische Phase (Extraktionsmittel), die leichter als Wasser (LD, low den­sity) ist, oben in der Kapillare ab. Bei der HD-DLLME entsteht durch eine Drehung des bilimex® um 180° eine Scheidung der organischen Phase (Extraktionsmittel), die schwerer als Wasser (HD, high density) ist, unten in der Kapillare ab. Durch Durchstechen des Septums mit der Kanüle einer Mikroliterspritze kann die abgeschiedene organische Phase (Extraktionsmittel) jeweils entnommen und analysiert werden.

Für die DLLME im Autosampler wurde der bilimex®-HD-AS, bilimex®-LD/HD-AS und Bilimex®LD PTFE165/Glas entwickelt.

Der bilimex®-HD-AS Extraktor aus Glas in Vial-Form mit magnetischer Cap ermöglicht automatische Inji­zierung und Entnahme via Mikroliterspritze und Autosampler. Sein konischer Boden ist für die DLLME-HD geeignet. Er wird als Einmalartikel verwendet.

 

Der bilimex®-LD/HD-AS Extraktor aus Glas in Vial-Form mit magnetischer Cap ermöglicht die automa­tische Injizierung und Entnahme via Mikroliterspritze und Autosampler. Sein konischer Boden und der eingeschmolzene Trichter oben sind für DLLME-HD und LD geeigent. Er kann mehrfach verwendet und gereinigt werden.

 

Bilimex®LD PTFE165/Glas ist für Extraktor aus Glas in Vial-Form mit magnetischer Cap ermöglicht die automatische Injizierung und Entnahme via Mikroliterspritze und Autosampler. Der PTFE-Einsatz im Standard-Vial für die DLLME-LD. er wird als Einmalartikel verwendet und ist mit allen ND18 Kappen kom­patibel.

bilimex® Produkte

bilimex® Produkte

Übersicht

bilimex®-MAN

bilimex®-MAN

Bilimex HD manKlassicher Probencontainer für die manuelle DLLME. Das Glasgefäß ist für die Methodenentwicklung konzipiert.

  • Zentrifugengläser aus Borosilikat 3.3, Spitzboden
  • 60° und Glas-Gewinde (GL).
  • Lieferumfang: ohne Schraubkappe
Artikel Nr.VolumenAußen-ØHöheGL-Gewinde
120-06441989ml16 mm100 mmGL14
120-06442119ml16 mm100 mmGL18
120-059180523ml24 mm100 mmGL25
120-064422837ml28 mm100 mmGL25
120-064424245ml34 mm100 mmGL25
120-001950775ml44 mm100 mmGL32
120-064425975ml40 mm115 mmGL32
120-0644266240ml56 mm147 mmGL45

Kappen für Bilimex
Schraubverschlusskappe PBT, rot, mit PTFE-beschichteter 3mm Silikon-Dichtung

Artikel Nr.GL-Gewinde
120-0019217GL 14
120-0159920GL 18
120-0190831GL 25
120-0190671GL 32
120-0019231GL 45
bilimex®LD/HD-MAN

bilimex®LD/HD-MAN

bilimex®LD/HD-MAN ist ein Flüssig-Flüssig-Mikro-Extraktor für die Probenvorbereitungsmethode DLLME (dispersive liquid-liquid microextraction) mit einem Extraktionsmittel, das leichter (LD =low density) oder schwerer (HD = high density) als Wasser ist. bilimex®-LD/HD-Manuell ist ein Extraktor für eine manuelle Injizierung und Entnahme via Mikroliterspritze. bilimex®-LD/HD-MAN kann gereinigt und mehrfach verwendet werden.

bilimex®LD/HD-MAN

 

  • Zentrifugengläser aus Borosilikat 3.3
  • eingeschmolzene Kapilare und beidseitigem Glas-Gewinde (GL 25)
  • mit Schraublockappe aus PTB-rot und PTFE-beschichteten
  • 3mm- Silikondichtungen

 

Optional: silanisierte Ausführung (IS-2 Inertisierung)

 Artikel Nr.  Proben-volumen  Kapillarvolumen  Gesamtlänge 
 280-0396615  17 ml  35 μl  100 mm 
 280-0396592  17 ml  100 μl  100 mm 
 280-0400701  12 ml  35 μl  80 mm 
 280-0400725  12 ml  100 μl  80 mm 
 280-0400695  7 ml  35 μl  60 mm 
 280-0400718  7 ml  100 μl  60 mm 

Optionale Septen zur GL – Schraubkappe GL 25

 

 Artikel.Nr  Material  GL-Gewinde 
 120-0400626  Butylkautschuk rot / PTFE grau, 2,4mm stark, 55 shore A  GL 25 

ButylseptenGl32

 

Wenn bei einer Analyse eine Silikondichtung nicht sinnvoll ist, könnte eine Dichtscheibe aus BK/PTFE eine Alternative sein. Andere Größen und alternative Septenmaterialien für GL-Schraubkappen fertigen wir gerne auf Anfrage.

bilimex®HD-AS

bilimex®HD-AS

bilimex®HD-AS ist ein Flüssig-Flüssig-Mikro-Extraktor für die Probenvorbereitungsmethode DLLME (dispersive liquid-liquid microextraction) mit einem Extraktionsmittel, das schwerer (HD = high density) als Wasser ist. bilimex®-HD-AS ist ein Extraktor für eine automatisierte Injizierung und Entnahme via Mikroliterspritze.

 

Bei der skizzierten DLLME wird eine wässrige Probe mit einem mit Wasser nicht mischbaren Extraktionsmittel und einem mit Wasser mischbaren Dispersionsmittel versetzt. Nach durchmischen und Emulsionsbildung werden durch zentrifugieren 2 Phasen getrennt. Das Extraktionsmittel – HD – mit dem aufkonzentrierten und von störender Matrix befreiten Analyten befindet sich im konischen Standfuß. Es wird durch eine Mikroliterspritze entnommen und in das Analysegerät indiziiert. Die Entnahme des Extraktionsmittel ist durch die Verwendung eines konischen bilimex-Röhrchens leicht möglich. Bilimex®HD-AS ist einsetzbar in Ausschwingrotoren bis 3500U/min. und konzipiert für die DLLME mit Extraktionsmitteln in high desity (HD).

 

Die Vorteile von bilimex®HD-AS zur Automatisierung der DLLME-HD

 

  • bilimex®HD-AS mit einem hochwertigen PTFE-beschichteten Silikonseptum und einer magnetischen Lochschraubkappe für einen automatisierten Betrieb durch Autosampler.
  • bilimex®HD-AS mit einer optimierter Restentleerung durch eine zylindrische statt einer konischen Ausführung im Innenraum des Vials ist der ideale Scheidetrichter bei der DLLME-HD für Extraktionsmittel, die eine höhere Dichte (high density) als Wasser haben.
  • bilimex®HD-AS mit Standfuß zum bequemen Handling bei der Probenvorbereitung mit der DLLME-HD Methode. bilimex®HD ist einsetzbar in Zentrifugen mit Ausschwingrotoren bis 3500U/min.

 

bilimex®HD-AS

  • aus Braun- / Klarglas der ersten hydrolytischen klasse
  • 23 x 72mm
  • unten konisch mit Standfuß
  • magnetischen Headspace-Lochschraubkappe grün
  • Silikon/weiß PTFE Septum
  • bis 150°C belastbar
  • CTC-Autosampler geeignet
  • Zentrifugierbar bis 1800g

 

Optional: silanisierte Ausführung (IS-2 Inertisierung)

 Artikel Nr.  Probenvolumen  Glasfarbe  IS-2 Inertisierung  Maße 
 280-0397322  8 ml  Klarglas  nein  42 x 23 mm 
 280-0400930  8 ml  Klarglas  ja  42 x 23 mm 
 280-0397414  8 ml  Braunglas  nein  42 x 23 mm 
 280-0400602  8 ml  Braunglas  ja  42 x 23 mm 
 280-0401968  17 ml  Klarglas  nein  72 x 23 mm 
 280-0404877  17 ml  Klarglas  ja  72 x 23 mm 
 280-0404907  17 ml  Braunglas  nein  72 x 23 mm 
 2800404921  17 ml  Braunglas  ja  72 x 23 mm 

Die IS-2 Inertisierung ist ein neues Desaktivierungsverfahren. Es sorgt für höchste Inertheit der Glasoberfläche und verhindert Adsorption auch bei empfindlichen Substanzen, wie beispielsweise Pestiziden, Aminen, Steroiden und Phenolen.

 

Die Zentrifugierbarkeit nach EN 10204 wird je Charge geprüft. Die Prüfung erfolgt mit 1800g in einem Festwinkel-Rotor bei Raumtemperatur und einen Stoffgemisch mit der Dichte von max. 1,2 g/ml. Das Chargenzertifikat wird mitgeliefert.

bilimex®-LD/HD-AS

bilimex®-LD/HD-AS

bilimex®-LD/HD-AS ist ein Flüssig-Flüssig-Mikro-Extraktor für die Probenvorbereitungsmethode DLLME (dispersive liquid-liquid microextraction). Das Extraktionsmittel kann schwerer (high desity HD) und leichter (low density LD) als Wasser sein. Bilimex®-LD/HD-AS ist ein Extraktor für eine automatisierte Injizierung und Entnahme via Mikroliterspritze.

 

Bei der links skizzierten DLLME wird eine wässrige Probe mit einem mit Wasser nicht mischbaren Extraktionsmittel und einem mit Wasser mischbaren Dispersionsmittel versetzt. Das Extraktionsmittel ist low density- LD.

 

Nach durchmischen und Emulsionsbildung werden durch zentrifugieren die zwei Phasen getrennt. Das Extraktionsmittel – LD – mit dem aufkonzentrierten und von störender Matrix befreiten Analyten befindet sich im inneren Trichter. Es wird durch eine Mikroliterspritze entnommen und in das Analysegerät injeziert. Mit bilimex®LD/HD-AS ist eine DLLME mit LD oder HD Extraktionsmittel möglich. Dazu oben die Ablaufskizzen.

 

Die Entnahme des Extraktionsmittel ist durch die Verwendung bilimex®-Vials mit inneren Trichter leicht möglich. Bilimex®LD/HD-AS ist einsetzbar in Zentrifuge bis 1800g. und konzipiert für die DLLME mit Extraktionsmitteln in low density (LD) oder high density (HD). Die Zentrifugierbarkeit wird mit einem Chargenprüfzeugnis dokumentiert. Das Vial ist mindestens bis 1800g gefüllt mit einer Flüssigkeit mit 1,2g/ml Dichte belastbar.

 

Das Vial wird in einem aufwendigen Herstellungsprozess in Deutschland gefertigt. Gereinigt werden die bilimex®-LD/HD-AS-Vials in einer Laborspülmaschine oder (automatisch z.B mit einem MHE-Tool für CTCAutosampler. Für die Entnahme der Lösungsmittel wird dann nicht mit einer Headspace-Mikroliterspritze sonder mit einer Liquid-Mikroliterspritze gearbeitet. Ersatzsepten sind als Zubehör auch aus anderen Materialien lieferbar.

 

Vorteil der DLLME LD im bilimex®LD/HD-AS: Als Extraktionsmittel geeignete Lösemittel mit low density (LD) sind umweltfreundlicher.

 

Anwendungsbeispiele: Fur eine LD-DLLME werden 11,2ml wassrige Losung vorgelegt und 300ƒÊl Losemittelgemisch injiziert.

Beispiel 1
Bei einer vollstandigen Extraktion entspricht das einer Anreicherung um den Faktor 37,3. Mit einer Mikroliterspritze konnen ca. 250ƒÊl oberhalb der Phasengrenze zur Analyse entnommen werden.

Beispiel 2
Fur eine HD-DLLME werden 11,5ml wassrige Losung vorgelegt und 30ƒÊl Losemittelgemisch injiziert Bei einer vollstandigen Extraktion entspricht das einer Anreicherung um den Faktor 383. Mit einer Mikroliterspritze konnen ca. 25ƒÊl unterhalb der Phasengrenze zur Analyse entnommen werden.

bilimex®LD/HD-AS

  • aus Braun- / Klarglas der ersten hydrolytischen Klasse
  • 23 x 72mm
  • oben und unten konisch mit Standfuß
  • magnetischen Headspace-Lochschraubkappe grün
  • Silikon/weiß PTFE Septum
  • bis 150°C belastbar
  • Zentrifugierbar bis 1800g
  • CTC-Autosampler geeignet
iTri vial klar und braunglas

Optional: silanisierte Ausführung (IS-2 Inertisierung)

 

 Artikel Nr.  Probenvolumen  Glasfarbe  Maße 
 120-0934206  10 ml  Klarglas  72×23 mm 
 120-0750035  10 ml  Braunglas  72×23 mm 
Bilimex Kappe blau

Verschluss:
Schraubverschluss mit magnetischen Lochschraubkappe, blau, mit GHS-Gewinde und eingelegtem 3mm-Septum Silikon/weiß PTFE für CTC- Autosampler geeingent. Der Verschluss ist bis 150°C belastbar.

VPE= 100 Stk.

 

Artikelnummer: 120-0750059

 

PTFE-kaschierte Septen aus alternativen Elastomeren und alternative Kappenfarben auf Anfrage!

bilimex®LD PTFE165/Glas

bilimex®LD PTFE165/Glas

bilimex®LD PTFE165/Glas ist ein Flüssig-Flüssig-Mikro-Extraktor für die Probenvorbereitungsmethode DLLME (dispersive liquid-liquid microextraction). Das Extraktionsmittel ist leichter (low density LD) als Wasser. bilimex®-LD PTFE165/Glas ist ein Extraktor für eine automatisierte Injizierung und Entnahme via Mikroliterspritze in der Routineanalytik.

bilimex®LD PTFE165/Glas ist kostengünstig zu produzieren und lässt ebenfalls eine DLLME mit einem Lösemittel leichter als Wasser zu. Es eignet sich insbesondere für Routineanwendungen mit sehr hohem Durchsatz, bei dem eine Reinigung der bilimex®- Extraktoren nicht gewünscht ist.
Der Vialverschluss ist magnetisch und passt zu den gängigen Autosamplersystem.

Bilimex®LD PTFE165/Glas bestehen aus ND18 Feingewindeflaschen mit gerundetem Boden und Glas der 1. hydrolytische Klasse, sowie einem PTFE-Einsatz mit einem Kapillarvolumen von 165 µl. Bilimex®LD ist für den Einsatz in Zentrifugen bis 1800g geeignet. Für jede Charge wird ein Werkszeugnis nach EN 10204 bereitgestellt

VPE = 10 Stuck

 Volumen  Maße  Glasart  Artikel-Nr. 
 10ml  46 x 22,5mm  Klarglas  120-0933513 
 10ml  46 x 22,5mm  Braunglas  120-0933544 
 20ml  75,5 x 22,5mm   Klarglas  120-0933537 
 20ml  75,5 x 22,5mm  Braunglas  120-0933551 

Magnetischer Schraubverschlüsse ND18 für Bilimex®LD PTFE165/Glas finden Sie in unserer Broschüre 152 oder auf www.LABC.de

Bilimex® Beispiele

Bilimex® Beispiele

Bilimex hd skizze mit nadelDie DLLME mit dem bilimex® Sortiment ist flexibel auf viele Methoden zur Aufkonzentrierung anwendbar. Zwei einfache Beispiele für die Verwendung mit bilimex®:
Für eine LD-DLLME wird 11,2ml wässrige Lösung vorgelegt und 300µl Lösungsmittelgemisch eingespritzt.

 

 

Beispiel 1
Bei einer vollständigen Extraktion entspricht dies einer Anreicherung um den Faktor 37,3. Mit einer Mikroliterspritze können ca. 250?l oberhalb der Phasengrenze zur Analyse extrahiert werden.

 

 

Beispiel 2
Für eine HD-DLLME werden 11,5 ml wässrige Lösung vorgelegt und 30 ?l Lösungsmittelgemisch eingespritzt Bei einer vollständigen Extraktion entspricht dies einer Anreicherung um den Faktor 383. Mit einer Mikroliterspritze können ca. 25µl unterhalb der Phasengrenze zur Analyse entnommen werden.

 

 

Darüber hinaus hat Dr. M.A. Althoff von der Science Division, CBRN Defence, Safety and Environmental Protection School aus Sonthofen, Germany zur DLLME mit bilimex® ein Poster gestaltet.

 

Zum Thema Styrololigomere aus Lebensmittel-Bedarfsgegenständen, Nachweis und Bestimmung von Styrololigomeren in Lebensmitteln und Simulanzien finden Sie einen ausführlichen Bericht in der Deutsche Lebensmittelrundschau.

Bilimex® Produktkatalog

Bilimex® Produktkatalog

Das gesamte Sortiment mit sämtlichen Produkte für die DLLME mit dem Bilimex®-Sortiment haben wir in der Proschüre zusammengefasst. Darüberhinaus finden Sie auf dieser Seite Fachartikel und andere Veröffentlichungen.

 

Broschüre bilimex®

Übersichtlich und mit allen Artikelnummern das dieses PDF das bilimex® Sortiment zusammen.

 

Fachartikel Analytica 2018

Deutscher Fachartikel von Werner Zillger zum Thema DLLME mit bilimex®

 

SAMPLE PREPARATION STEPS BY AUTOMATION

Englisches Poster „MULTIPLE SAMPLE PREPARATION STEPS MADE EASY BY AUTOMATION“ von M.A. Althoff (Science Division, CBRN Defence, Safety and Environmental Protection School, Sonthofen, Germany)

 

„Styrololigomere aus Lebensmittel-Bedarfsgegenständen“

Veröffentlichung „Styrololigomere aus Lebensmittel-Bedarfsgegenständen Nachweis und Bestimmung von Styrololigomeren in Lebensmitteln und Simulanzien“ von T. Funke*, C. Goldbeck, T. Püth, S. Kunenim DLR (Deutsche Lebensmittelrundschau) 2018.