ZeroSept®AIR-Septum PTFEvirginal/AIR/PTFEvirginal

Septum-Dichtung ohne Elastomeranteil für Vial-Verschlüsse

In der instrumentellen Analytik werden Probenflaschen, die auch als Vials, Gewinde-Probeflaschen, Feingewinde-flaschen, Bördelrandflaschen, Rollrandflaschen, Schnappdeckelflaschen, Snap-Ring Neck-Flaschen oder Injektionsflaschen bekannt sind, mit Verschlüssen versehen, die zumeist aus einer Lochkappe mit einer eingelegten Septum-Dichtung bestehen. Septum-Dichtungen bestehen in der Regel aus einem Elastomer, wie z.B. Naturkautschuk, Butylkautschuk, Silikonkautschuk oder Fluorkautschuk.

 

Für eine bessere Chemikalienbeständigkeit sind die Dichtungen, zumeist produktseitig, mit dünnen Folien aus Fluor-polymeren kaschiert. Anwendungs-spezifisch können die Elastomere aber auch mit dünnen Folien aus Metall oder aus anderen Polymeren (Homopolymere, Copolymere, Polymerblends) kaschiert sein.

Zur Probenentnahme wird das Septum mit der Kanüle einer Mikroliterspritze durchstochen, ein aliquoter Anteil der gasförmigen oder flüssigen Proben entnommen und in das Analysengerät automatisiert oder manuell eingespritzt. Die Septum-Dichtung hat folgende Funktionen:

  • sie dichtet den Flaschenhals der Probenflasche mit Hilfe einer Lochkappe ab.
  • sie sorgt für eine Abdichtung der Mikroliterspritzenkanüle beim Durchstechen des Septums zum Füllen der Mikroliterspritze.
  • sie verschließt sich nach dem Herausziehen der Kanüle durch das Zusammenziehen des Elastomers wieder dicht (analog einem Bunsenventil).

 

Offen bleibt allerdings die Durchstichstelle in der Kaschierung, da z. B. ein Fluorpolymer wie PTFE wenig Elastizität aufweist. Dieses Loch entspricht in etwa dem Durchmesser der Kanüle der Mikroliterspritze. Durch diese bleibende Verletzung der Dichtung können aus dem analytisch eher „unreinen“ Elastomer Bestandteile in die Probenlösung eindringen. MS-Detektoren die an der Nachweisgrenze arbeiten, können aus dem Elastomeranteil Substanzen (wie z. B. Weichmacher) detektieren und somit Analysenauswertung durch lästige sogenannte Störpeaks erschweren oder gar unmöglich machen.

 

In der Spurenanalytik sind die Anforderungen an eine optimale Probenintegrität der Septum-Dichtung bei Verschlüssen für Probenflaschen sehr hoch. Die Analyte werden bevorzugt mit niedrig siedenden Lösemittel in Lösung gebracht und zur Qualitätssicherung werden aus der gleichen Probe Doppel- oder Dreifachbestimmungen gemacht. D.h. die Spritzennadel sticht weitere Male durch das gleiche Septum (Mehrfachinjektion). Der Zeitraum in der weitere Injektionen durch das gleiche Septum erfolgen, hängt vom der nachfolgenden Analytik ab, in der Regel werden die nachfolgenden Injektionen innerhalb weniger Stunden durchgeführt.

 

In der Spurenanalytik werden gerne Vial-Verschlüsse verwendet, die anstatt der kaschierten Elastomer-Septen, mit einer Stärke von ca.1 bis 3,5 mm, dünne analytisch reine Folien (z. B. Fluorpolymere, Aluminium, Polyethylen) mit einer Stärke von ca. 0,05 bis 0,3 mm aufweisen.

 

 

 

Nachteile solcher „dünnen“ Folien-Septen in Vial-Verschlüsse sind:

  • nach einmaligem Durchstechen mit der Kanüle einer Mikroliterspritze bekommt das Folien-Septum ein Loch, das sich mangels Elastizität nicht wieder schließt. So kann Lösemittel aus der Probenlösung entweichen. Dadurch verändert sich die Konzentration der Analytlösung und verhindert die Durchführung einer reproduzierbaren Mehrfachinjektion.
  • durch die geringere Stärke der Septum-Dichtung, muss bei Rollrandverschlüssen das Bördelwerkzeug neu justiert werden.
  • beim Durchstechen mit der Kanüle können die glatten, dünnen Folien in die Probe gedrückt werden, da bei einer dünnen Folie keine genügend große Vorspannung mit dem Anpressdruck der Kappe erfolgen kann
  • auf dem Transportweg können die eingelegten Septum-Dichtungen aus den vormontierten Verschlüssen herausfallen.

 

Der einzige Vorteil der analytisch reinen, „dünnen“ Folien-Septen ist, dass das Septum nur aus einem Werkstoff besteht und kein Elastomer vorhanden ist, das die Probe verunreinigen kann.

 

Vial-Verschlüsse mit dem ZeroSept®AIR-Septum “PTFEvirginal/AIR/PTFEvirginal” haben statt eines Elastomers ein Luftpolster. Eine spezielle Fluorpolymer-Lochscheibe wird eingangsseitig und ausgangsseitig mit je einer dünnen PTFE-Folie verbunden, so dass dazwischen ein mit Luft gefüllter Hohlraum entsteht.

(siehe Abb. 1)

 

Der Aufbau des ZeroSept®AIR-Septums hat folgende Vorteile:

  • die Dicke des ZeroSept®AIR-Septums ist analog der eines herkömmlichen Elastomer-Septum. Daher muss bei Rollrandverschlüssen das Bördelwerkzeug nicht neu justiert werden.
  • durch die feste Verbindung der PTFE-Folien mit der Fluorpolymer-Lochscheibe, fällt das eingelegte ZeroSept®AIR-Septum auf dem Transportweg nicht aus den vormontierten Verschlüssen und beim Durchstechen mit der Kanüle können die glatten, dünnen Folien nicht mehr in die Probe gedrückt werden.
  • die Spritzennadel kann beim durchstechen des Septums kein Elastomermaterial ausstanzen und dadurch die Probe evtl. verunreinigen
  • der mit Luft gefüllte Hohlraum und zwei durchstoßene PTFE-Folien reduzieren erheblich das Abdampfen von Lösemittel und die damit einhergehende Konzentrationsänderung der Probelösung im Proben-Vial. Dadurch sind reproduzierbare Bestimmungen aus der gleichen Probe z.B. innerhalb 24-36 Stunden nach der Erstinjektion möglich. (siehe auch weiter unten die Tabelle „Dichtigkeitstest von ZeroSept®AIR (PTFE/AIR/PTFE)“.



Schlussfolgerung:

Das ZeroSept®AIR-Septum besitzt im Gegensatz zu Folien-Septen eine mit herkömmlichen Septen vergleichbare, ausreichend hohe Dichtigkeit (Tabelle 1) und ist für Mehrfachinjektionen geeignet (Tabelle 2).

Durch das Luftposter entspricht das ZeroSept®AIR-Septum in der Dicke den Elastomer-Septen, so dass Bördelwerkzeuge nicht neu justiert werden müssen und die Dichtungen nicht aus den vormontierten Verschlüssen herausfallen können.

Den Text zur Dichtigkeit von ZeroSept®AIR-Septum PTFEvirginal/AIR/PTFEvirginal als PDF

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