bilimex® - Dispersive Liquid-Liquid-Microextraction (DLLME)

Bei der alternativen Probenvorbereitungsmethode Dispersive Liquid-Liquid-Microextraction (DLLME) wird aus wässrigen Lösungen der gewünschte Analyt mit einer geringen Menge organischem Lösungsmittel, extrahiert und gleichzeitig aufkonzentriert.

Grundsätzlich ist der Versuchsaufbau für eine DLLME mit bilimex® wiefolgt:

  • Injizieren von Lösemitteln
  • Dispergieren z.B. durch schütteln
  • Zentrifugieren um die Phasentrennung herzustellen
  • Entnehmen mittels Mikroliterspritze

Die Dispersive Liquid-Liquid-Microextraction (DLLME) ist schnell, automatisierbar, mit geringem Materialaufwand und hoher Effizienz durchführbar.
Die Analytentrennung bei der DLLME erfolgt durch Extraktion aus wässrigen Proben mit einem nicht mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel (Extraktionsmittel), welches eine höhere oder niedere Dichte als Wasser besitzt, sowie mit einem Wasser mischbaren Lösemittel (Dispersionsmittel).

Lösemittel mit einer höheren Dichte (HD oder high density):
Halogenierte Kohlenwasserstoffe oder ionische Flüssigkeiten, zum Beispiel Dichlormethan

Lösemittel mit einer nidrigeren Dichte (LD oder low density):
Kohlenwasserstoffe, zum Beispiel n-Heptan

Mischbares Lösemittel:
Beispielsweise Aceton oder Ethanol

Bei einem beispielhaften Versuch erfolgt die Analytentrennung durch Extraktion von wässrigen Proben mit 10µl bis ca. 150µl eines mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel (Extraktionsmittel), welches eine höhere oder niedere Dichte als Wasser besitzt, sowie mit einem Wasser mischbaren Lösemittel (Dispersionsmittel). Als organisches Lösungsmittel (mit höherer Dichte) werden halogenierte Kohlenwasserstoffe oder ionische Flüssigkeiten verwendet. Bei dem mischbaren Lösemittel sind es beispielsweise Aceton oder Methanol. Als organisches Lösungsmittel (mit niederer Dichte) werden Kohlenwasserstoffe verwendet und als mischbares Lösemittel beispielsweise Aceton oder Ethanol.

Mit der DLLME-Methode werden hohe Wiederfindungsraten und Anreicherungsfaktoren erzielt.

Nach Zugabe der Extraktions- und Dispersionsmittel bildet sich entweder spontan oder nach kurzem Schütteln - evtl. auch mit einer Ultraschallbestrahlung, eine Dispersion, in dieser lösen sich die unpolaren Analyten schlagartig in die feinverteilten organischen Extraktionsmitteltröpfchen. Durch die Bildung der Emusion wird die Oberfläche der unpolaren Phase vergrößert und es stellt sich augenblicklich ein Gleichgewicht ein. Im abschließenden Zentrifugationsschritt werden die dispergierten Tröpfchen mit den angereicherten Analyten abzentrifugiert und die von der störender Matrix befreiten Analyten werden durch die Entnahme mit einer Mikroliterspritze entnommen und analysiert.

In der Masterarbeit von Maria Johansson (11.3.2013, Laboratory of Analytical Chemistry, University of Helsinki) werden DLLME-Methoden und Applikationsbeispiele beschrieben.

Für die manuelle DLLME (inklusive Zentrifugationsschritt) mit organischen Lösungsmitteln niederer Dichte (LD, low density) standen bisher keine geeigneten Gefäße zur Verfügung.
Des Weiteren standen für die automatisierte DLLME (inklusive Zentrifugationsschritt) mit CTC-Autosamplern keine geeigneten Vials mit magnetischen Caps, weder für die DLLME (LD, low density) noch für die DLLME (HD, high density) zur Verfügung. Bei der DLLME mit einem Extraktionsmittel, das eine geringere Dichte als Wasser aufweist, existierte für diese Art der DLLME-Probenvorbereitung bisher kein Liquid-Liquid-Microextractor.

Für die Anforderung der LD- und HD-DLLME entwickelte die LABC-Labortechnik vier Produkte des bilimex®-Sortiments.

bilimex® HD-AS

bilimex® HD-AS steht für die automatisierte DLLME mit bilimex und einem Lösemittel, dass schwerer ist (high density) als Wasser.
bilimex HD-AS
Weitere Informationen und Anwendungsbeispiele zu bilimex® HD-AS finden Sie hier

bilimex® LD/HD-AS

bilimex® LD/HD-AS steht für die automatisierte DLLME mit bilimex und einem Lösemittel, dass schwerer ist (high density) oder das leichter (low density) ist als Wasser. Die der folgenden Skizze ist die Variante mit einem Lösemittel das leichter ist als Wasser dargestellt.
bilimex LD/HD-AS
Weitere Informationen und Anwendungsbeispiele zu bilimex® LD/HD-AS finden Sie hier

bilimex® LD/HD-MAN

unter anderem für die Methodenausarbeitung nutzt ma bilimex® LD/HD-MAN.
Mit bilimex® LD/HD-MAN lassen sich manuelle Aufkonzentrierungen durchführen. Das Gerät ist sowohl für Lösemittel leichter als Wasser, als auch für Lösemittel schwerer als Wasser geeignet. DIn der Regel wird es zur Ausarbeitung neuer Prozesse genutzt.
bilimex LD/HD-MAN
Weitere Informationen und Anwendungsbeispiele zu bilimex® LD/HD-MAN finden Sie hier

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